Главная > Менеджмента > Общая теория дистилляции: что такое дистилляция, технология перегонки, простейший дистиллятор. Способы очистки химических веществ В чем заключается процесс дистилляции


Общая теория дистилляции: что такое дистилляция, технология перегонки, простейший дистиллятор. Способы очистки химических веществ В чем заключается процесс дистилляции




Алкоголь может принести удовольствие только в том случае, если он качественный. А хорошего качества можно добиться, применяя верные методы его получения. Поэтому каждому начинающему самогоновару необходимо знать всё про дистиллят и ректификат, дабы создать поистине хороший алкогольный продукт.

Дистилляция алкоголя

Есть такое выражение «гнать самогон» - на самом деле это и есть дистилляция (по-другому её называют «перегонкой»). В ходе этого процесса из перебродившей смеси под воздействием высоких температур испаряются летучие соединения (пары), которые впоследствии оседают и образуют самогон. Иногда дистилляция идёт перед ректификацией, а не только как самостоятельный процесс.

Сам аппарат для перегонки довольно прост:

  • Первый отсек – большая ёмкость в форме колбы, куда заливается сырьё. Наверху находится термометр для измерения температуры. Под колбой располагается источник тепла для нагрева.
  • Вторая часть аппарата – змеевидная полая трубка, соединяющая первый и второй отсек. Она исходит из первой колбы под уклоном вниз, чтобы пары могли охлаждаться и, превращаясь в жидкость, каплями спадать вниз. По-другому эту часть называют «конденсатор».
  • Третья часть – колбочка поменьше, находящаяся на уровне ниже, чем первый отсек перегонного аппарата. Вход в неё – через полую трубку. В этом отсеке спирт оседает.

За дистилляцией нужно следить: как только в первой колбе испарится весь спирт и останется вода, необходимо прекратить процесс. Сигналом к этому станет увеличение температуры в конденсаторе.

Выделяют 2 вида перегонки:

  • простая (в один этап);
  • фракционная (в несколько этапов).

По сути, простая перегонка – первый этап фракционной в результате которой получается первый выход спирта. При простой перегонке он смешивается с остальным спиртом, а при фракционной первые граммы отделяются.

Простая дистилляция

Первые 100 г дистиллята называют «головой». Важно помнить, что они непригодны для употребления из-за высокой крепости и большой концентрации вредных соединений (альдегиды, эфиры и пр.) и отличаются сильным запахом. Опытные самогоновары это знают и сливают первые 100 г в раковину или используют в бытовых целях.

Однако иногда примеси не удаляют, и такой вид дистилляции – простой. В конечном спирте остаётся запах и привкус сырья, из которого была изготовлена брага. Как правило, для создания приятной ауры напитка, его ароматизируют:

  • бренди, ром и коньяк настаиваются в дубовых бочках;
  • для изготовления джина добавляют миндаль и кориандр.

Некачественный алкоголь содержит химические ароматизаторы, чем отличается нерадивый производитель. Это частая практика недорогих алкогольных напитков, так как химия – дешевле, чем натуральные ингредиенты или долговременная выдержка в бочке. Таких напитков лучше избегать, так как они вреднее.

Фракционная дистилляция

Как известно, вода закипает при 100˚C, а спирт – при 78˚C, поэтому пар от спирта образуется быстрее, чем пар от воды. При охлаждении пар превращается в жидкость и оседает. Для более чистой перегонки дистилляцию повторяют многократно – в чем и состоит основа фракционной дистилляции: разные ёмкости для разных жидкостей. Фракции разделяются по объёму браги, температуре и крепости. Выделяют 3 типа фракций:

  • Головная (первач), о которой писалось выше. Её не используют из-за неприятного запаха и вредных веществ. Её отбор проводится по температуре и процентам спирта по каплям.
  • Средняя (тело самогона). Эта жидкость почти не имеет цвета и запаха, отсекается по высокой температуре (90–95˚C) и крепости (35–40˚).
  • Хвостовая. Её основное отличие - резкий запах, который придают ей сивушные масла. Нельзя допускать её попадания в основную часть самогона – в тело.

Качественный самогон принято очищать углём и повторно дистиллировать – медленнее, чем в первый раз. Важно соблюдать чёткое разделение на фракции, чтобы насладиться хорошим результатом.

Помните: если нужно получить чистый спирт, то не рекомендуется использовать метод перегонки. У конечного продукта в любом случае останется несильный аромат первоначального сырья.

Ректификация: описание и назначение

Дистиллят и ректификат отличаются спецификой конечного продукта: в процессе ректификации можно получить чистый ректификованный спирт, поэтому его используют для производства водки.

Ректификационная колонна несколько сложнее дистиллятора, ведь необходимо непросто отделить спирт, но и очистить его от примесей: сивушных масел, метанола, ацетона, вкуса и запаха.

Важно помнить, что ректификация спирта – это не повторная дистилляция. Сам процесс имеет несколько этапов:

  1. Отсек с самогоном нагревается и доводится до кипения.
  2. Пары поднимаются по ректификационной колонне в дефлегматор, где оседает, охлаждаясь водой.
  3. В результате конденсации образуется флегма, которая стекает обратно по колонне.
  4. Флегма и пар взаимодействуют – происходит теплообмен. Легкокипящие вещества концентрируются на самом верху и оседают в специальной ёмкости.

Если сравнивать ректификат и дистиллят, то обычно разница отмечается в чистоте спирта. При ректификации на выходе получается чистый 96% спирт.

Важно: для получения ректификата подходит только 40% спирт после первичной дистилляции, а не брага.

Какой метод лучше?

Дистилляция и ректификация спиртосодержащей жидкости хороши по-своему. Например, если необходимо получить напиток с ароматом и вкусом первоначального сырья (например, коньяк и бренди), то стоит применять дистилляцию. От ректификации такие особенности напитка потеряются.

Различия кроются и в дальнейшем использовании полученного спирта. Так, дистиллированный спирт вполне можно поместить в дубовую бочку, после чего он получит приятный аромат. Выдержанный в бочках алкоголь особенно высоко ценится. Ректифицированный же спирт не получит должных свойств – он пригоден только для разведения.

Стоит отметить, что ректификация спирта стоит дороже в силу стоимости оборудования. А также необходима первоначальная дистилляция браги – а это сказывается на временных затратах. В вопросе, что лучше выбрать дистиллят или ректификат, нужно руководствоваться собственным опытом и преследуемыми целями.

Сложно сказать, что востребованней: дистиллят или ректификат, так как это зависит от дальнейшего назначения спирта. Тем не менее какой бы способ ни был выбран, нужно чётко следить за выполнением каждого этапа получения спирта, чтобы продукт получится качественным. А также нельзя экономить на оборудовании – более дорогие дистилляторы и ректификационные колонны дадут лучший результат. Если сложно самостоятельно определить, что было бы уместнее: традиционная дистилляция или ректификация, и разобраться, что лучше, то рекомендуется обратиться за помощью к специалисту.

Перегонка, или дистилляция - процесс разделения жидких смесей на отличающиеся по составу фракции.

Она основана на различии при кипении составов жидкости и образующегося из нее пара. Простую перегонку осуществляют путем однократного частичного испарения жидкости и последующей конденсации пара. Отогнанная фракция (дистиллят) обогащена относительно более летучим (низкокипящим) компонентом, а остаток неотогнанной жидкости - менее летучим (высококипящим).

Область применения.

Если разделяемые соединения лишь незначительно отличаются по своей летучести, то их невозможно удовлетворительно разделить при однократном испарении и конденсации, т. е. простой перегонкой. В таких случаях процесс испарения и конденсации следует повторять многократно (реактификация, фракционная перегонка).

При выборе необходимого метода разделения можно руководствоваться следующим эмпирическим правилом: простая однократная перегонка может применяться в тех случаях, когда температуры кипения разделяемых соединений отличаются более чем на 80°С.

Простую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150°С , так как выше 150°С многие соединения уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения 40 °С нельзя перегнать без значительных потерь в обычных приборах.

Жидкости, кипящие выше 150°С, целесообразно перегонять под уменьшенным давлением. Во многих случаях для этого вполне достаточно вакуума водоструйного (8-15 мм рт. ст.) или ротационного масляного (0,01 - 1 мм рт. ст.) насоса. В случае небольших количеств смеси иногда бывает допустима перегонка с воздушным холодильником.

Некоторые соединения не выдерживают длительного нагревания, поэтому их также следует перегонять при небольшом разрежении (например, метилвинилкетон).

Сбор установки для простой перегонки.

На рис.1 изображен простейший прибор для проведения перегонки. Все разъемные элементы в данной установке соединяются между собой резиновыми пробками с просверленными отверстиями. В настоящее время соединения такого типа используются в основном при обучении начинающих химиков.

При сборе установки следует придерживаться следующего порядка:

  1. Выбрать подходящую перегонную колбу с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не более 2/3 ее объема. В противном случае при интенсивном кипении возможен выброс горячей жидкости из колбы в приемный сосуд. В изображенной установке используется круглодонная колба Вюрца с трубкой для отвода паров.
  2. С помощью лапок на подходящей высоте закрепить перегонную колбу на штативе. Напомним, что лапки штатива обязательно должны иметь резиновые или силиконовые прокладки в местах крепления со стеклом.
  3. Выбрать подходящий холодильник для конденсации паров и к нему присоединить два резиновых шланга: один для ввода охлаждающей жидкости, другой для ее отвода. (см. рис.1) Для облегчения соединения внутреннюю поверхность шланга можно смочить водой.
  4. На втором штативе (стоящем в стороне) закрепить холодильник под тем же углом, что и у отводной трубки колбы Вюрца, и поднять на необходимую высоту.
  5. Присоединить холодильник к отводной трубке перегонной колбы. Эта операция у начинающих часто вызывает определенные затруднения и нередко приводит к поломке отводной трубки колбы Вюрца. Для остожного присоединения советуем поступить так: ослабить крепление лапки с холодильником и передвинуть холодильник до закрепления с отводной трубкой. В случае необходимости корректировки угла наклона следует также ослабить крепление лапки с муфтой.
  6. Присоединить один шланг к крану для подачи охлаждающей жидкости, а другой опустить в раковину для ее отвода. Охлаждающая жидкость всегда подается в рубашку холодильника снизу вверх (см. рис.1 стрелка вниз-для входа воды, стрелка вверх - для ее отвода ). В противном случае заполнение рубашки холодильника будет неполным, что в процессе перегонки приведет к образованию местных перегревов и поломке холодильника.
  7. Подать воду в рубашку холодильника. Интенсивность тока жидкости не должна быть слишком высокой.
  8. К холодильнику присоединить алонж - изогнутую трубку для отвода конденсата.
  9. Подставить колбу-приемник.
  10. Выбрать подходящий термометр и закрепить его в горловине колбы Вюрца. Нижний конец термометра должен располагаться немного ниже отверстия отводной трубки, т.е. ртутный шарик в процессе перегонки должен постоянно омываться парами кипящей жидкости.
  11. Под перегонную колбу подставить жидкостную баню (как правило водяную) с нагревательным прибором. (чаще всего электрическую плитку). Баню следует подбирать так, чтобы ее диаметр был больше диаметра нагревательной поверхности плитки. В случае пролива перегоняемой жидкости (часто горючей) баня предохранит ее от воспламенения.
  12. Снять термометр и с помощью воронки аккуратно перелить в колбу Вюрца перегоняемую жидкость.
  13. Кинуть в колбу несколько кипелок - маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита. При нагревании жидкости они выделяют пузырьки воздуха, которые становяться центрами кипения и обеспечивают его равномерность и отсутствие толчков.
  14. Включить нагрев.

Гораздо чаще элементы установок соединяются между собой с помощью шлифов, а колба Вюрца заменяется обычной круглодонной колбой к которой присоединяются насадки для перегонки различных типов.

Рис.2 Установка на шлифах для перегонки.

1 - перегонная колба; 2 - насадка Вюрца; 3 - водяной холодильник (Либиха); 4 - алонж с отводом; 5 - приемный сосуд; 6 - хлоркальциевая трубка. 7 и 8 - резиновые шланги для подачи и слива охлаждающей воды; 9 - жидкостная баня; 10 - электроплитка с закрытым нагревательным элементом; 11 - кипелки; 12 и 13 - термометры для контроля температуры жидкостной бани и паров перегоняемой жидкости; 14 - асбестовая теплоизоляция; 15 - стальные пружинки или резиновые колечки для укрепления шлифов; 16 - держатели (лапки); 17 - кольцо, поддерживающее приемный сосуд; 18 - подъемный "столик-подставка; 19 - передвижная монтажная рама, изготовленная из двух штативов.

Традиционная установка для перегонки не является единственно возможной. С точки зрения техники безопасности в некоторых отношениях предпочтительна установка, изображенная на рис.3.

Благодаря большей компактности она может быть закреплена на одном штативе вместо двух. Это обстоятельство дает возможность быстро убрать или передвинуть установку вместе со штативом, что особенно ценно в аварийных ситуациях

Рис.3 Установка для простой перегонки с вертикальным расположением холодильника.

1 - перегонная колба с отводом; 2 - переход с двумя горловинами; 3 - холодильник со змеевиковым охлаждением (Димрота); 4 - держатели (лапки); 5 - приемная колба; 6 - хлоркальциевая-трубка (при перегонке абсолютных растворителей)

Проведение перегонки. Краткие замечания.

Для лучшего представления о процессе перегонки можно начертить кривую зависимости температуры кипения от объема отогнанного дистиллята (рис.4).

Участок ab на кривой перегонки характеризует отгон промежуточной фракции, а участок bc - отгонку основного вещества. Объем промежуточной фракции тем меньше, чем больше разница в температурах кипения разделяемых жидкостей.

При проведении простой перегонки необходимо обратить внимание на следующие моменты:

  • Для эффективного разделения веществ следует поддерживать не слишком высокую скорость перегонки. Нормальной считается скорость, при которой из холодильника стекает примерно 1 капля конденсата в 2-3 с.
  • Необходимо следить за температурой бани, не допуская ее перегрева. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения перегоняемой жидкости примерно на 20-30°С.
  • Если температура кипения жидкости превышает 100°С, то рекомендуется применение масляных бань. В лабораторной практике нагрев таких жидкостей часто производят непосредственно с помощью электоплиток, т.н. воздушных бань . В случае горючих жидкостей такой метод применять недопустимо.
  • Необходимо постоянно следить за работой холодильника. В случае, если в холодильнике происходит неполная конденсация паров, о чем свидетельствует нагревание форштоса холодильника и алонжа, следует немедленно уменьшить интенсивность кипения, слегка опустив баню или добавив в нее немного холодного теплоносителя. Особенно опасно внезапное прекращение подачи воды в холодильник вледствне снижения напора воды в сети или перегиба резинового шланга. В этом случае пары перегоняемой жидкости в большом количестве попадают в атмосферу.
  • Если в ходе перегонки появляется необходимость в замене приемного сосуда, то, во избежание попадания паров перегоняемой жидкости в атмосферу, следует прекратить обогрев и дождаться прекращения кипения.
  • Иногда при длительной перегонке появляется необходимость замены кипелок. Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы. Сперва необходимо опустить нагревательную баню и дать возможность жидкости охладиться на несколько градусов ниже температуры ее кипения. После добавления свежих кипелок можно возобновлять нагревание и продолжать перегонку.
  • Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее простанство приборов не предназначенных для работы под давлением, всегда было соединено с атмосферой.
  • Разборку установки производят только после полного ее охлаждения.

Слово «дистилляция» произошло от латинского distillatio, что в буквальном переводе означает «капание».
В общем случае дистилляция применяется для того, чтобы разделить жидкую смесь веществ на фракции, различные по своему составу. Метод дистилляции эффективен для разделения веществ, температура кипения которых различна.

Дистилляция активно применяется для нефтепереработки: с ее помощью производится бензин, керосин и смазочные масла. Так же путем дистилляции можно отделять жидкости от твердых веществ, что используется, например, при опреснении морской воды.

Нам же, простым обывателям, процесс дистилляции интересен с точки зрения выделения этилового спирта из различных спиртосодержащих смесей.

Базовая технология дистилляции — перегонка

Процесс дистилляции состоит, грубо говоря, из двух этапов. Первый этап — частичное испарение дистиллируемой жидкости, т.е. превращение ее в пар. Второй этап – это конденсация полученного пара, т.е. возвращение вещества в жидкую форму путем его охлаждения. Хочу напомнить, что температуры кипения извлекаемой жидкости и остальной смеси должны отличаться друг от друга.

Для простоты будем называть базовую технологию дистилляции перегонкой. Для перегонки необходимо нагреть первоначальную смесь. При достижении определенной температуры жидкость, которую необходимо выделить из смеси, начнет испаряться и преобразовываться в пар. Получившийся пар мы должны охладить, что позволит снова превратить его в жидкость, но уже отделенную от первоначальной смеси.

Логично, что при нагревании смеси первыми перегоняются самые летучие жидкости, у которых самая маленькая температура кипения. Следом перегоняются вещества менее летучие, температура кипения которых выше, чем у ранее выделенных веществ. После окончания перегонки в кубе останутся только недистиллируемые вещества.

Простейший дистиллятор

Дистиллятор – это оборудование, позволяющее осуществить перегонку. Из чего он должен состоять? В первую очередь нам необходим куб (1), в котором смесь будет нагреваться. Полученный в результате нагрева пар направляется по наклонному патрубку (2) в конденсатор (3). Через конденсатор постоянно протекает холодная вода, за счет которой пар охлаждается и снова обращается жидкость. Затем капли полученной жидкости стекают в приемную емкость (4).

Для удобства на кубе, а так же на вертикальной части патрубка могут устанавливаться термометры. Первый будет показывать температуру нагреваемой смеси, второй — температуру паров, поступающих в конденсатор.

Основным материалом для изготовления лабораторных дистилляторов является стекло, а для соединения стеклянных частей используют резиновые или стеклянные трубки. Промышленное же оборудование чаще состоит из керамических или металлических элементов.

Что касается этилового спирта, более конкретно о его дистилляции предлагаю поговорить в .

Дистилляция (от лат. distillatio - стекание каплями) - перегонка, разделение жидких смесей на отличающиеся по составу фракции. Процесс основан на различии температур кипения компонентов смеси.

Хорошо всем известный пример использования дистиллированной воды - заливка в аккумуляторы автомобиля. В быту же дистилляторы не нашли широкого применения.

И дело здесь совсем не в непригодности дистиллированной воды для питья. Вредность такой воды из-за отсутствия в ней «полезных» минеральных веществ - это, скорее, укоренившийся предрассудок. Дистиллированная вода действительно имеет невысокие вкусовые качества, часто ее вкус характеризуют как «затхлый». Однако с точки зрения влияния на здоровья нет никаких свидетельств того, что дистиллированная вода непригодна для питья.

Ограниченность же применения дистилляторов в быту объясняется следующими причинами:

Во-первых, бытовые дистилляторы имеют малую производительность (около одного литра в час).

Во-вторых, в бойлере дистиллятора постоянно образуются осадок, накипь и т.п., которые надо вычищать.

В-третьих, дистилляторы излучают тепло и в довольно значительных количествах.

В-четвертых, дистилляторы потребляют значительное количество электроэнергии, что для многих применений делает их использование менее рентабельным, чем обратный осмос (способ очистки воды, при котором вода, проходит через специальную полупроницаемую мембрану) или деминерализация на ионообменных смолах.

Перегонка - способ разделения или очистки веществ, основанный на различных температурах кипения.

В зависимости от свойств компонентов разделяемой смеси и разницы в их температурах кипения применяют различные типы и способы перегонки. Так, если целью перегонки является очистка вещества от практически нелетучих примесей, прибегают к простой перегонке. Примером может служить перегонка водопроводной воды с целью очистки от растворенных в ней минеральных солей, приводящая к получению дистиллированной воды. Частным случаем простой перегонки является перегонка с паром. Если при нагревании смеси два или большее число компонентов переходят в парообразное состояние, для их разделения приходится прибегать к фракционной перегонке. Оба вида перегонки - простая и фракционная - могут быть проведены как при атмосферном, так и при пониженном давлении (вакуум-перегонка).

Перегонке могут подвергаться не только жидкие, но и твердые при комнатной температуре вещества. По сравнению с перекристаллизацией перегонка дает, как правило, более высокий выход чистого продукта при меньших затратах времени.

С помощью перегонки в лабораторных условиях за одну операцию можно, например, легко очистить до килограмма вещества, тогда как для перекристаллизации такого же количества продукта требуется либо разделить его на несколько порций, либо применить громоздкую аппаратуру, что не всегда удобно. В отличие от перекристаллизации перегонка может быть использована для очистки сильно загрязненных соединений, в том числе для выделения продуктов непосредственно из реакционной массы. Наконец, перегонка не связана с затратами каких-либо вспомогательных веществ, например адсорбентов или органических растворителей.

С другой стороны, перегонка не является универсальным методом очистки. Многие вещества разлагаются при температуре кипения даже при пониженном давлении.

Если у жидкостей близкие температуры кипения, их разделение в лабораторных условиях очень трудоемко и требует применения эффективных ректификационных колонн, которые имеются далеко не в каждой лаборатории. Однако, даже если различие в температурах кипения велико, перегонка по всегда обеспечивает полное разделение. На это следует обратить особое внимание. Начинающие работники нередко считают, что перегонка автоматически гарантирует удаление всех примесей пз вещества. Между тем, на практике встречаются нераздельнокипящие (азеотропные) смеси. Так, например, этиловый спирт ire может быть полностью освобожден от воды перегонкой при атмосферном давлении, хотя разница в их температурах кипения более 20 °С. При попытке отогнать спирт от воды в приемнике будет собираться смесь, содержащая 95,6% (масс.) спирта и 4,4% поды. Довольно распространенное явление, мешающее перегонке,- способность некоторых высококппящих веществ перегоняться с парами других веществ. В то же время это свойство используют для эффективной очистки высококппящнх веществ, например при перегонке с водяным паром.

Из сказанного следует, что прибегать к перегонке можно, только составив полное представление о природе возможных примесей и их относительной летучести. Во многих случаях вещество может быть получено с меньшими затратами труда и в более чистом виде, если перегонку совместить с другими методами очистки. Например, технический этилацетат в качестве основных примесей содержит этиловый спирт, уксусную кислоту и воду. В соответствии с этим один из возможных методов его очистки включает в себя обработку хлоридом кальция для поглощения спирта и большей части воды, обработку безводным поташом для удаления следов кислоты и дальнейшей сушки, выдержку над цеолитами для окончательной сушки и, наконец, перегонку для освобождения от возможных нелетучих примесей.